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气相色谱本科教学实验的改进

[导读]使用氢气发生器取代氢气瓶

    随着人们生活水平的提高,气相色谱技术在食品检测、环境监测和生产安全等方面发挥着越来越重要的作用。在高等院校的化学专业实验中,气相色谱实验是化学、化工、食品、制药、材料、造纸、生物和环境等学科重要的基础实验之一。现有的分析化学实验教材对气相色谱都有详细的介绍,也有具体的实验实例,通常是学习分离苯、甲苯等苯系物的实验来掌握气相色谱的原理与操作。相关文献也有对传统的气相色谱实验的改进与探索,但都是对教学模式和实验课程设计的改进,很少有针对分离物进行讨论的。考虑到苯系物高度易燃,又有高的毒性和致癌物,本着绿色化学的理念,结合我校实验室的实际教学条件,我们探讨了用气相色谱分析酯系物的实验及其实验方法的改进。

   试剂: 标准样品: 乙酸乙酯﹑乙酸丁酯﹑乙酸戊酯混标(体积比1∶1∶1);未知样品: 乙酸乙酯﹑乙酸丁酯 ﹑乙酸戊酯的混合物试样。乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯均为色谱纯, 天津市科密欧化学试剂有限公司。

   仪器:7900T型气相色谱仪(配热导池检测器),上海天美科学仪器有限公司

         色谱柱:2m×3mm不锈钢柱,固定相为聚乙二醇-20M;

         微量注射器:1μL;

         氢气发生器:SPH-300,北京中惠普分析技术研究所;

         氮气发生器:SPN-300,北京中惠普分析技术研究所。

   进样操作方法:用微量注射器吸取3~4倍进样量的酯系物混合标准溶液,针头朝上将溶 液推至0.4μL,左手扶着注射器的针杆尾部,右手拿着注射器,将针头垂直插入进样口( 针头应插到底部),用右手食指轻按注射器芯,将溶液迅速推入,随后将注射器拔出。整个操作要求稳当﹑连贯﹑瞬间完成。

   载气的选择:本实验室使用过氮气和氢气2种气体作为气相色谱仪的载气,配置的检测器 都是热导池检测器(TCD)。依据TCD的工作原理,主要是基于样品与载气的导热系数的差异,当载气中混有组分时,因组分与载气导热能力不同会导致传热平衡破坏,热导池中的电阻丝阻值改变,从而输出的电压信号发生相应的改变,就形成了色谱峰。而H2、He的热导 率与一 般的样品相距比较大,用它们做载气可以提高TCD的灵敏度,保证分析结果的准确度和精密度。但是由于He价格较贵,在市面上比较难买到,所以我们没有选择He,而一直使用氮气作载气, 原因是它比较安全。氮气对TCD灵敏度不高,响应不够好,随着时间的延

长,氮气瓶中的空气等杂质还会氧化检测器,经常出现检测器出来的色谱峰是倒峰、分叉峰、 拖尾峰,甚至是不出峰的情况,既影响了教师的教学效果,又增加了实验室维修维护仪器的负担,消耗时间又浪费资源。随着氢气发生器使用的广泛性,降低了氢气使用的危险性,我们实验室也与时俱进,积极对实验进行改造创新,及时购置氢气发生器作为气相色谱的载气源。使用过程中发现氢气作载气,色谱峰形漂亮、实验数据稳定、检测器性能良好,而且由于氢气有还原性,可以保护检测器色谱柱不被氧化老化,延长了检测器的使用寿命。

   本实验以稳定高效节能的氢气发生器取代氢气瓶、氮气发生器作为气源,以价格适中、低毒的光谱纯酯系物取代苯系物作为分离样品,不仅大大提高教学效果,还体现绿色化学、节能环保的时尚教学理念,加强了学生节能环保的意识,提高了学生的综合能力。在我校,该实验在本科教学实验中面向化学、化工、制药、高分子、生物、环境、食品等专业开设,每年必修气相色谱实验的学生有1200多名, 我们要坚 持“ 以生为本” 的理念,坚持建设绿色、环保、节能型实验中心,不断改进、创新我们的实验。

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