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顶空-气质联用法鉴别油茶籽油真伪(三)

[导读]采用顶空-气质联用法对油茶籽油、大豆油、菜籽油等食用油可挥发性成分进行测定

    采用顶空-气质联用法对油茶籽油、大豆油、菜籽油等食用油可挥发性成分进行测定,通过对比挥发性特征物质的种类及相对含量,求同求异,得出了一种油茶籽油真伪鉴别的方法。研究结果表明: 每种油都有近百种可挥发性成分,但50%以上的可挥发性成分所有油都有;每种油都有些特有的挥发性成分,但能以起到定性作用、含量较高的不多,但正是这些挥发性成分让油茶籽油真伪鉴别变得可能; 顶空进样器平衡温度是影响挥发性成分检出种类及量的主要因素之一,在平衡时间一致时,挥发性成分检出种类及量与平衡温度正相关;同一油种的可挥发性成分含量略有差别,但种类高度一致; 该方法可以测出掺假浓度大于5%的油茶籽油。

   材料与方法:油茶籽油(30个品牌,41个样本)、棕榈油、菜籽油、玉米油、花生油、棉籽油、大豆油等7种食用油。

   自动顶空进样器HS-5 (北京中惠普分析技术研究所)

   气相色谱仪 Agilent7890A

   质谱仪 Agilen 5975N

   试验方法:样品前处理: 称取5g食用油于样品瓶中,扣紧盖子,待分析用。

   采用顶空加气质的方法对油茶籽油、玉米油、菜籽油等食用油挥发性成分进行测定,通过调节挥发温度、平衡时间及程序升温,选择最佳仪器分析条件。在此分析条件下对各食用油挥发性成分定性、定量分析。通过向油茶籽油中定量添加其他油,反测定测油茶籽油在其中的体积分数。

   顶空进样器平衡温度对挥发性成分检出情况的影响:当顶空温度在80℃以下时,所有食用油都没有大量的挥发性成分检出,即使出峰也面积小、峰低,难以观察对比; 当温度升高到 150℃时出峰种类较多且峰高、面积大,不同食用油挥发性成分区别明显,便于观察、定性分 析;当温度升到200℃时与150℃时的出峰相比较,种类增加较少,但峰高、峰面积仍有明显增加。本试验用油均有此特性。可见,顶空进样器平衡温度对可挥发性成分检出情况是影响较大,随着平衡温度的升高,可挥发性成分检出种类增多,成分量也增加。考虑到仪器的可操作性及方法重现性等因素,顶空温度没有继续向上提升,本试验数据均是在200℃恒温下完成的。

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