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顶空进样气相色谱法分析溶剂型木器涂料中的苯系物(二)

[导读]采用顶空进样气相色谱法对溶剂型木器涂料中的苯系物进行分析

    随着人们生活水平的提高和房地产业的高速发展,装饰装修已成为人们生活中不可缺少的一部分,装修所产生的各种健康隐患也随之而来,苯系物污染就是其中重要原因之一。装修装饰中使用的大量涂料、粘合剂和稀释剂等是室内苯系物污染的重要来源。溶剂型木器涂料的成分复杂,含高沸点的有机物、高分子物(如树脂等)给样品的前处理带来困难。本文采用顶空进样气相色谱法定量测定溶剂型木器涂料中的苯系物,即将样品移入密闭容器中恒温,待其中的苯系物在气、液两相间分配平衡后,取液上气相进行色谱分析。该方法具有简

便、快捷、灵敏和基体效应小等优点,同时也为国家标准GB18581- 2001提供了新的检测方法。

   气相色谱分离方法的建立:色谱柱的选择选用DB- 5 (30 m×0.32 mm×0.25 μm)色谱柱,吸取混合标准溶液直接注入气相色谱仪中。在该条件下,乙苯与对- 二甲苯和间- 二甲苯则完全没有分离,改用DB- FFAP(30 m×0.53mm×1.0 μm)色谱柱后,乙苯与对- 二甲苯和间- 二甲苯得到良好的分离。

   气体流速的选择:氢气发生器分别选用3.0 ml/min和6.0 ml/min作为气体流速。载气流速为3.0 ml/min时,乙苯与对- 二甲苯和间- 二甲苯的分离效果最好,但相应的分析时间也比较长;当载气流速为6.0 ml/min时,对- 二甲苯和间-二甲苯仍达不到基线分离,因此最后决定采用4.0ml/min的流速。

   顶空进样方法的建立:由于溶剂型木器涂料含有大量高分子物质,因此即使在经溶剂溶解后直接进样,仍然很容易损害仪器。而顶空进样技术比较成熟,且对仪器的影响较小,因此,用顶空进样方法可以减少对仪器的损害。

   本方法以顶空进样器为进样手段,避免了溶剂型木器涂料直接进样后对称管及毛细管柱的损害。采用大口径毛细管柱进行气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,外标法定量。顶空进样法方法中各目标组分的LOD和LOQ均在国家标准的限量值以下,在给定范围内呈良好线性关系。在两个加标水平下,平均回收率在85.6%~105%间,日内精密度在1.4%~7.2%间,日间精密度在2.1%~9.6%,完全符合微量物质的分析要求,由此建立了顶空进样气相色谱法分析溶剂型木器涂料中苯系物的方法,同时为GB 18581- 2001补充了一种新的检测分析方法。


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