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空气源在气相色谱法测定轻苯馏程的作用

[导读]利用气相色谱法和毛细管柱将轻苯中的所有组分进行分离,轻苯中各组分的含量相对固定,且各组分的色谱流出顺序按组分沸点由低到高排列,与轻苯蒸馏实验过程中的组分流出顺序一致,可以从轻苯组分数据中找出与轻苯初馏点、终馏点有相关性的数据。

轻苯是由多种芳烃和其他化合物组成的复杂混合物,主要组分是苯、甲苯、二甲苯等。从焦炉煤气中回收的轻苯是宣钢公司重要的化工产品,年产量约2.5 万t,也是宣钢重要的利润增长点。馏程是轻苯最重要的质量指标,目前化验方法执行GB /T 2282- 2000《焦化轻油类产品馏程测定》,采用传统的蒸馏方法,利用温度补正计算轻苯的初馏温度和96%馏出温度。该方法准确可靠,但分析时间长,所用材料易燃易爆,分析过程中产生剧毒苯系挥发物,严重危害操作人员的身体健康和大气环境。气相色谱法广泛应用于有机化工产品的分析,选择适宜的毛细管色谱柱,开展气相色谱分析与传统蒸馏方法的试验比对,确定最佳的色谱测试条件,将轻苯中的各组分全部分离,根据各组分含量的变化找出与馏程的对应关系,利用科学的统计手段推导出气相色谱数据与蒸馏数据的关系曲线,最终确定轻苯的初馏温度和96%馏出温度。该方法可在适当条件下代替原手工蒸馏方法,为实现对轻苯质量的精确控制提供了可靠的分析数据。

试验部分

仪器与试剂

  北分瑞利SP-3420A 型气相色谱仪,BF - 2002色谱工作站; 氢火焰离子化检测器( FID) ,SPH-300A氢气发生器( 北京中惠普分析技术研究所) ;SPB-3 全自动空气源( 北京中惠普分析技术研究) ; 钢瓶高纯氮( 99.99%) ,1 μL 注射器,蒸苯用蒸馏装置。

气相色谱条件

  HP - 5ms 弹性石英毛细管柱( 30m×0.25 mm×0.25 μm) ,程序升温: 起始温度60 ℃,保持3 min,以10 ℃ /min 速率升温至120 ℃ 之后,继续以40 ℃ /min 速率升温至220 ℃,保持2.5 min,总计14 min。汽化室为250 ℃,检测器为250 ℃,分流比50∶ 1,载气为高纯氮气,柱流量为1. 5 mL /min,柱前压为0. 07 MPa,氢气流量为30 mL /min,空气流量为300 mL /min,尾吹气流量为30 mL /min。

试验方法

  量取1 mL 轻苯试样于12 mL 样品瓶中,取0.2μL 进样,用绝对保留时间定性,用面积归一法定量,根据气相色谱分析结果和推导出的回归曲线方程计算轻苯初馏点和终馏点。

结果与讨论

色谱柱的选择

  轻苯组成以苯、甲苯、二甲苯为主,属可极化物质,依据相似相溶原理,宜选用含有苯基的固定相:5%苯基、95%二甲基聚硅氧烷或35% 二苯基、65%二甲基聚硅氧烷。考虑到柱子的稳定性及粗苯产品加工工艺以蒸馏为主,多选用95% 二甲基聚硅氧烷,做到既能按沸点顺序流出,又有一定的选择性。在本试验中,我们选用了HP - 5ms 弹性石英毛细管柱( 30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm) ,它的固定为( 5% - 苯基) - 甲基聚硅氧烷,属于非极性固定液毛细管柱,能够很好地分离轻苯中各组分,具有极低的色谱柱流失,对活性化合物,包括酸性和碱性化合物具有优异的惰性。

定性分析

  根据文献所知,轻苯的主要组分为: 苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、茚、萘。根据组分的纯物质,绝对保留时间对试样的各主要组分定性。

定量分析

  轻苯各组分在色谱柱中分离效果较好,各组分都能流出色谱柱并在色谱图上显示色谱峰。用加标回收率进行多次测试后发现,采用面积归一法计算各组分含量,其测定结果能准确反映各组分含量。



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